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X射線熒光光譜儀原理及主要技術(shù)指標(biāo)對(duì)比

更新時(shí)間:2025-03-13  |  點(diǎn)擊率:755

                                X射線熒光光譜儀原理及主要技術(shù)指標(biāo)對(duì)比

       X射線熒光光譜儀(簡(jiǎn)稱(chēng):XRF)X熒光光譜儀主要由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。其原理就是:X射線管通過(guò)產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),來(lái)激發(fā)被測(cè)樣品。 受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線(又叫X熒光),并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來(lái)的二次X射線的能量及數(shù)量或者波長(zhǎng)。然后,儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類(lèi)及含量。 元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時(shí)發(fā)射出具有一定特殊性波長(zhǎng)的X射線,因此,只要測(cè)出熒光X射線的波長(zhǎng)或者能量,就可以知道元素的種類(lèi),這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析。用X射線照射試樣時(shí),試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(zhǎng)(或能量)分開(kāi),分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線的強(qiáng)度,以進(jìn)行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X熒光光譜儀。由于X熒光具有一定波長(zhǎng),同時(shí)又有一定能量,因此,X射線熒光光譜儀有兩種基本類(lèi)型:波長(zhǎng)色散型和能量色散型。

下圖是這兩類(lèi)儀器的原理圖。

X射線熒光光譜儀原理及主要技術(shù)指標(biāo)對(duì)比


能量色散熒光光譜儀

能量色散法是將X射線激發(fā)被測(cè)所有元素的熒光簡(jiǎn)單過(guò)濾后,全部進(jìn)入到檢測(cè)器中,利用儀器和軟件來(lái)分出其中的光譜。如測(cè)的為元素周期表中相鄰的兩個(gè)元素,會(huì)因光譜重疊而產(chǎn)生測(cè)量誤差。能量色散型儀器最大的優(yōu)點(diǎn)是不破壞被測(cè)的材料或產(chǎn)品,也不需要專(zhuān)業(yè)人員操作,缺點(diǎn)是對(duì)鉻和溴是總量測(cè)定(一般不影響使用,因?yàn)楹芏嗲闆r可以判定,如測(cè)鉻總量超標(biāo),常可知是不是六價(jià)鉻超標(biāo),特別是溴,如被作為阻燃劑加入,不管是那種溴,總量超標(biāo)就不合格)。

波長(zhǎng)色散熒光光譜儀

波長(zhǎng)法是因其激發(fā)出的熒光足夠強(qiáng),進(jìn)到儀器中用來(lái)分析的光譜是單一元素(“過(guò)濾"了不需測(cè)的元素),不含其它元素的光譜,所以測(cè)量數(shù)據(jù)很準(zhǔn)確。這種儀器的靈敏度比能量色散型高一個(gè)數(shù)量級(jí),也就是說(shuō),所測(cè)的數(shù)據(jù)并不存在“灰色地域",不存在測(cè)定后還需拿到檢測(cè)機(jī)構(gòu)復(fù)檢。缺點(diǎn)是,波長(zhǎng)法需將被測(cè)材料粉碎壓制成樣本后測(cè)才準(zhǔn)確。所以,用在材料廠比較適合。如不制成樣本(非破壞),會(huì)因材料表面形狀不同而產(chǎn)生不同誤差。儀器操作也不需要專(zhuān)業(yè)人員。

能量色散光譜儀(ED-XRF)和波長(zhǎng)色散光譜儀(WD-XRF)比較

項(xiàng)目

波長(zhǎng)色散型X熒光

能量色散型X熒光

原理

X熒光經(jīng)晶體分光,在不同衍射角測(cè)量不同元素的特征線

X熒光直接進(jìn)入檢測(cè)器,經(jīng)電子學(xué)系統(tǒng)處理得到不同元素(不同能量)的X熒光能譜

結(jié)構(gòu)

為滿(mǎn)足全波段需要,配置多塊晶體,根據(jù)單道掃描和多道同時(shí)測(cè)定的需要,設(shè)置掃描機(jī)構(gòu)和若干固定通道

無(wú)掃描機(jī)構(gòu),只用一個(gè)檢測(cè)器和多道脈沖分析器,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單得多,無(wú)轉(zhuǎn)動(dòng)件,可靠性高

X光管

高功率,要高容量冷卻系統(tǒng),X光管壽命短

功率低,不需冷卻水,X光管壽命長(zhǎng)

檢測(cè)器

正比計(jì)數(shù)器,和λ、晶體、檢測(cè)器有關(guān)

Si(pin)/SDD

靈敏度

Ug/g級(jí)

輕基體ug/g級(jí),其它10~102ug/g級(jí)

準(zhǔn)確度

取決于標(biāo)樣

取決于標(biāo)樣

精密度

很好

低濃度時(shí)不如WDX

系統(tǒng)穩(wěn)定性

需作周期性漂移校正,定期作工作曲線

好,工作曲線可長(zhǎng)時(shí)間使用

方便性

一般

分析速度

單道慢,多道快

人員要求

較高

一般

樣品表面

要求平坦

要求不高


現(xiàn)將兩種類(lèi)型X射線光譜儀的主要部件及工作原理敘述如下:

X射線管

X射線熒光光譜儀原理及主要技術(shù)指標(biāo)對(duì)比


       兩種類(lèi)型的X射線熒光光譜儀都需要用X射線管作為激發(fā)光源。上圖是X射線管的結(jié)構(gòu)示意圖。燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內(nèi),燈絲和靶極之間加高壓(一般為40KV),燈絲發(fā)射的電子經(jīng)高壓電場(chǎng)加速撞擊在靶極上,產(chǎn)生X射線。X射線管產(chǎn)生的一次X射線,作為激發(fā)X射線熒光的輻射源。只有當(dāng)一次X射線的波長(zhǎng)稍短于受激元素吸收限lmin時(shí),才能有效的激發(fā)出X射線熒光。笥?SPAN>lmin的一次X射線其能量不足以使受激元素激發(fā)。       
  X射線管的靶材和管工作電壓決定了能有效激發(fā)受激元素的那部分一次X射線的強(qiáng)度。管工作電壓升高,短波長(zhǎng)一次X射線比例增加,故產(chǎn)生的熒光X射線的強(qiáng)度也增強(qiáng)。但并不是說(shuō)管工作電壓越高越好,因?yàn)槿肷鋁射線的熒光激發(fā)效率與其波長(zhǎng)有關(guān),越靠近被測(cè)元素吸收限波長(zhǎng),激發(fā)效率越高。
  X射線管產(chǎn)生的X射線透過(guò)鈹窗入射到樣品上,激發(fā)出樣品元素的特征X射線,正常工作時(shí),X射線管所消耗功率的0.2%左右轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線輻射,其余均變?yōu)闊崮苁筙射線管升溫,因此必須不斷的通冷卻水冷卻靶電極。

2.分光系統(tǒng)

X射線熒光光譜儀原理及主要技術(shù)指標(biāo)對(duì)比


       分光系統(tǒng)的主要部件是晶體分光器,它的作用是通過(guò)晶體衍射現(xiàn)象把不同波長(zhǎng)的X射線分開(kāi)。根據(jù)布拉格衍射定律2dsinθ=nλ,當(dāng)波長(zhǎng)為λ的X射線以θ角射到晶體,如果晶面間距為d,則在出射角為θ的方向,可以觀測(cè)到波長(zhǎng)為λ=2dsinθ的一級(jí)衍射及波長(zhǎng)為λ/2, λ/3等高級(jí)衍射。改變?chǔ)冉牵梢杂^測(cè)到另外波長(zhǎng)的X射線,因而使不同波長(zhǎng)的X射線可以分開(kāi)。 分光晶休靠一個(gè)晶體旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)。因?yàn)樵嚇游恢檬枪潭ǖ模瑸榱藱z測(cè)到波長(zhǎng)為λ的熒光X射線,分光晶體轉(zhuǎn)動(dòng)θ角,檢測(cè)器必須轉(zhuǎn)動(dòng)2θ角。也就是說(shuō),一定的2θ角對(duì)應(yīng)一定波長(zhǎng)的X射線,連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)分光晶體和檢測(cè)器,就可以接收到不同波長(zhǎng)的熒光X射線見(jiàn)(圖10.5)。一種晶體具有一定的晶面間距,因而有一定的應(yīng)用范圍,目前的X射線熒光光譜儀備有不同晶面間距的晶體,用來(lái)分析不同范圍的元素。上述分光系統(tǒng)是依靠分光晶體和檢測(cè)器的轉(zhuǎn)動(dòng),使不同波長(zhǎng)的特征X射線接順序被檢測(cè),這種光譜儀稱(chēng)為順序型光譜儀。另外還有一類(lèi)光譜儀分光晶體是固定的,混合X射線經(jīng)過(guò)分光晶體后,在不同方向衍射,如果在這些方向上安裝檢測(cè)器,就可以檢測(cè)到這些X射線。這種同時(shí)檢測(cè)不波長(zhǎng)X射線的光譜儀稱(chēng)為同時(shí)型光譜儀,同時(shí)型光譜儀沒(méi)有轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu),因而性能穩(wěn)定,但檢測(cè)器通道不能太多,適合于固定元素的測(cè)定。

X射線熒光光譜儀原理及主要技術(shù)指標(biāo)對(duì)比


此外,還有的光譜儀的分光晶體不用平面晶體,而用彎曲晶體,所用的晶體點(diǎn)陣面被彎曲成曲率半徑為2R的圓弧形,同時(shí)晶體的入射表面研磨成曲率半徑為R的圓弧,第一狹縫,第二狹縫和分光晶體放置在半徑為R的圓周上,使晶體表面與圓周相切,兩狹縫到晶體的距離相等(見(jiàn)圖10.6),用幾何法可以證明,當(dāng)X射線從第一狹縫射向彎曲晶體各點(diǎn)時(shí),它們與點(diǎn)陣平面的夾角都相同,且反射光束又重新會(huì)聚于第二狹縫處。因?yàn)閷?duì)反射光有會(huì)聚作用,因此這種分光器稱(chēng)為聚焦法分光器,以R為半徑的圓稱(chēng)為聚焦圓或羅蘭圓。當(dāng)分光晶體繞聚焦圓圓心轉(zhuǎn)動(dòng)到不同位置時(shí),得到不同的掠射角θ,檢測(cè)器就檢測(cè)到不同波長(zhǎng)的X射線。當(dāng)然,第二狹縫和檢測(cè)器也必須作相應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng),而且轉(zhuǎn)動(dòng)速度是晶體速度的兩倍。聚焦法分光的優(yōu)點(diǎn)是熒光X射線損失少,檢測(cè)靈敏度高。

3.檢測(cè)記錄系統(tǒng)

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        X射線熒光光譜儀用的檢測(cè)器有流氣正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。上圖是流氣正比計(jì)數(shù)器結(jié)構(gòu)示意圖。它主要由金屬圓筒負(fù)極和芯線正極組成,筒內(nèi)充氬(90%)和甲烷(10%)的混合氣體,X射線射入管內(nèi),使Ar原子電離,生成的Ar+在向陰極運(yùn)動(dòng)時(shí),又引起其它Ar原子電離,雪崩式電離的結(jié)果,產(chǎn)生一脈沖信號(hào),脈沖幅度與X射線能量成正比。所以這種計(jì)數(shù)器叫正比計(jì)數(shù)器,為了保證計(jì)數(shù)器內(nèi)所充氣體濃度不變,氣體一直是保持流動(dòng)狀態(tài)的。流氣正比計(jì)數(shù)器適用于輕元素的檢測(cè)。

X射線熒光光譜儀原理及主要技術(shù)指標(biāo)對(duì)比


       另外一種檢測(cè)裝置是閃爍計(jì)數(shù)器如上圖。閃爍計(jì)數(shù)器由閃爍晶體和光電倍增管組成。X射線射到晶體后可產(chǎn)生光,再由光電倍增管放大,得到脈沖信號(hào)。閃爍計(jì)數(shù)器適用于重元素的檢測(cè)。除上述兩種檢測(cè)器外,還有半導(dǎo)體探測(cè)器,半導(dǎo)體探測(cè)器是用于能量色散型X射線的檢測(cè)(見(jiàn)下節(jié))。這樣,由X光激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線,經(jīng)晶體分光后,由檢測(cè)器檢測(cè),即得2θ-熒光X射線強(qiáng)度關(guān)系曲線,即熒光X射線譜圖,下圖是一種合金鋼的熒光X射線譜。

X射線熒光光譜儀原理及主要技術(shù)指標(biāo)對(duì)比


4. 能量色散譜儀
  以上介紹的是利用分光晶體將不同波長(zhǎng)的熒光X射線分開(kāi)并檢測(cè),得到熒光X射線光譜。能量色散譜儀是利用熒光X射線具有不同能量的特點(diǎn),將其分開(kāi)并檢測(cè),不必使用分光晶體,而是依靠半導(dǎo)體探測(cè)器來(lái)完成。這種半導(dǎo)體探測(cè)器有鋰漂移硅探測(cè)器,鋰漂移鍺探測(cè)器,高能鍺探測(cè)器等。X光子射到探測(cè)器后形成一定數(shù)量的電子-空穴對(duì),電子-空穴對(duì)在電場(chǎng)作用下形成電脈沖,脈沖幅度與X光子的能量成正比。在一段時(shí)間內(nèi),來(lái)自試樣的熒光X射線依次被半導(dǎo)體探測(cè)器檢測(cè),得到一系列幅度與光子能量成正比的脈沖,經(jīng)放大器放大后送到多道脈沖分析器(通常要1000道以上)。按脈沖幅度的大小分別統(tǒng)計(jì)脈沖數(shù),脈沖幅度可以用X光子的能量標(biāo)度,從而得到計(jì)數(shù)率隨光子能量變化的分布曲線,即X光能譜圖。能譜圖經(jīng)計(jì)算機(jī)進(jìn)行校正,然后顯示出來(lái),其形狀與波譜類(lèi)似,只是橫座標(biāo)是光子的能量。
  能量色散的優(yōu)點(diǎn)是可以同時(shí)測(cè)定樣品中幾乎所有的元素。因此,分析速度快。另一方面,由于能譜儀對(duì)X射線的總檢測(cè)效率比波譜高,因此可以使用小功率X光管激發(fā)熒光X射線。另外,能譜儀沒(méi)有光譜儀那么復(fù)雜的機(jī)械機(jī)構(gòu),因而工作穩(wěn)定,儀器體積也小。缺點(diǎn)是能量分辨率差,探測(cè)器必須在低溫下保存。對(duì)輕元素檢測(cè)困難。

5.樣品制備
  進(jìn)行X射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品,樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差;化學(xué)組成相同,熱處理過(guò)程不同的樣品,得到的計(jì)數(shù)率也不同;成分不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車(chē)成圓片;對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光;對(duì)于粉末樣品,要研磨至300目-400目,然后壓成圓片,也可以放入樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類(lèi)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測(cè)定,也可以密封在樣品槽中。總之,所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成分,更不能含有腐蝕性溶劑。

6.定性分析
  不同元素的熒光X射線具有各自的特定波長(zhǎng),因此根據(jù)熒光X射線的波長(zhǎng)可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2θ角可以求出X射線的波長(zhǎng)λ,從而確定元素成分。事實(shí)上,在定性分析時(shí),可以靠計(jì)算機(jī)自動(dòng)識(shí)別譜線,給出定性結(jié)果。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出X射線管靶材的特征X射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)2θ角標(biāo)注剩斜譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源,性質(zhì)等因素,以便綜合判斷。

7.定量分析
  X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度I1與試樣中該元素的含量Wi成正比: Ii=IsWi式中,Is為Wi=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,增量法,內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)或共存元素的影響,會(huì)給測(cè)定結(jié)果造成很大的偏差。所謂基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響。化學(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生NiKα熒光X射線,NiKα在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生FeKα,測(cè)定Ni時(shí),因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測(cè)定Fe時(shí),由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。但是,配置相同的基體又幾乎是不可能的。為克服這個(gè)問(wèn)題,目前X射熒光光譜定量方法一般采用基本參數(shù)法。該辦法是在考慮各元素之間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)的基礎(chǔ)上,用標(biāo)樣或純物質(zhì)計(jì)算出元素?zé)晒釾射線理論強(qiáng)度,并測(cè)其熒光X射線的強(qiáng)度。將實(shí)測(cè)強(qiáng)度與理論強(qiáng)度比較,求出該元素的靈敏度系數(shù),測(cè)未知樣品時(shí),先測(cè)定試樣的熒光X射線強(qiáng)度,根據(jù)實(shí)測(cè)強(qiáng)度和靈敏度系數(shù)設(shè)定初始濃度值,再由該濃度值計(jì)算理論強(qiáng)度。將測(cè)定強(qiáng)度與理論強(qiáng)度比較,使兩者達(dá)到某一預(yù)定精度,否則要再次修正,該法要測(cè)定和計(jì)算試樣中所有的元素,并且要考慮這些元素間相互干擾效應(yīng),計(jì)算十分復(fù)雜。因此,必須依靠計(jì)算機(jī)進(jìn)行計(jì)算。該方法可以認(rèn)為是無(wú)標(biāo)樣定量分析。當(dāng)欲測(cè)樣品含量大于1%時(shí),其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可小于1%。


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